LABOR THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK UND UMWELTTECHNIK
Die Geräte und Einrichtungen des Labors Thermische Verfahrenstechnik und Umwelttechnik werden für Praktika im Studiengang Verfahrenstechnik und für die Durchführung von Diplomarbeiten eingesetzt. Sie können auch für externe Aufgabenstellungen und Untersuchungen angeboten werden.
> REKTIFIKATION
> GEFRIERTROCKNUNG
> MEMBRANANLAGE /  PERVAPORATION
> ADSORPTION
> FEUERUNGSANLAGE
> MESSTECHNIK
REKTIFIKATION
Die Rektifikation ist das wichtigste thermische Trennverfahren, zur destillativen Trennung einer Lösung aufgrund der unterschiedlichen Siedetemperatur der Bestandteile.
Für die Durchführung der Rektifikation besitzt das Labor eine Rektifikationskolonne
aus Glas, mit evakuiertem Doppelmantel zur Wärmeisolierung, der Nennweite 50 mm, mit Glockenböden mit je einer Glocke. Die Beheizung erfolgt durch einen elektrisch beheizten Verdampfer im Sumpf und durch einen elektrischen Zulauferhitzer.
Die Kühlung von Kondensator, Produkten und einigen Messleitungen erfolgt durch Kühlwasser aus dem Netz.
Die Förderung des Zulaufs erfolgt mit einer Zahnradpumpe, deren Förderleistung über einen Frequenz- Umformer möglich ist. Die Förderung des Sumpfproduktes in eine Vorlage geschieht mit einer Membranpumpe.

Bild 1: Rektifikationskolonne

Steuerung und Messtechnik:
Die Rektifikations-Kolonne wurde nachträglich mit einer Prozess-Steuerung modernisiert. Damit kann ein Betrieb einer modernen Anlage demonstriert werden. Insbesondere kann auch das Anfahren aus dem Stand mit grafischer Darstellung der wesentlichen Prozessdaten als Funktion der Zeit anschaulich gezeigt werden. Die Steuerung erfolgt durch ein Prozessleit-System (PLS) bestehend aus Steuereinheit, PC und Software, basierend auf MS Windows.
Das Rücklaufverhältnis, z.B, wird am PC eingestellt und über ein zeitgetaktetes Magnetventil am Kopf der Kolonne gesteuert. 
Die installierte Messtechnik besteht aus Widerstands-Thermometern, Quarz-Druckmess-Sonden und einigen anderen Sensoren.
 

Bild 2: Schema im Prozess-Leitsystem

Die Konzentrationen von Zulauf und von den Produkten, als Ergebnis der Trennung, können mit einem Refraktometer oder mit einem hochgenauen Dichte-Messgerät bestimmt werden. Im Refraktometer wird der optische Brechungsindex gemessen, der sich mit der Konzen-tration einer Lösung ändert. Das vorhandene Refraktometer ist ein thermostatisiertes Tischgerät.

nach oben
GEFRIERTROCKNUNG
Die Gefriertrocknung (GT) ist ein zwar teures und langsames , aber sehr schonendes thermisches Konservierungs-Verfahren. Das Gefriergut wird zunächst gefroren, gekühlt bis ca. –20 °C und danach getrocknet. Die Trocknung erfolgt durch Sublimation in einer Kammer bei tiefer Temperatur und im Vakuum. Bei der Sublimation verdampfen die Eiskristalle aus dem festen Zustand direkt in den dampfförmigen und verlassen das Gefriergut. Die Dämpfe werden in der Kammer an einer Kühlschlange, dem Eiskondensator z.B. bei  – 50 °C direkt wieder gefroren ohne flüssig zu werden. Wenn das getrocknete Gefriergut feuchtigkeits- und luftdicht verpackt wird, kann es ohne Kühlung und ohne Konservierungsstoffe sehr lange gelagert werden. Dieses Verfahren erfreut sich zunehmender Verwendung, besonders in der Lebensmittel-, Pharma- und Bio-Industrie.
Wesentliche Merkmale der GT sind:
Große Gewichtsreduktion, weitgehende Erhaltung der Form und des Aussehens, schnelle Wiederaufnahme der ausgetriebenen Flüssigkeit, sehr gute Konservierung bei Raumtemperatur.

Bild 3: Gefriertrocknungsgerät
nach oben
MEMBRANANLAGE / PERVAPORATION
Das thermische Trennverfahren Pervaporation (PV) wird durch das selektive Durchgehen (Permeieren) eines Stoffes einer flüssigen Lösung durch eine Membran und Verdampfen (Evaporation) auf der abgewandten Seite erzielt. Das Wort Pervaporation wurde gebildet aus Permeation und Evaporation. Dieses Verfahren ist noch nicht lange in industrieller Anwendung. Auf der Eintrittsseite der Lösung herrscht ein Überdruck, z.B. 5 bar und eine mäßig hohe Temperatur, auf der Dampfseite der Membran muss ein Vakuum vorliegen, z.B. 20 mbar. Der durchgetretene Dampf des abgetrennten Stoffes wird im Vakuum kondensiert, bei mäßig tiefe Temperatur, die der Kondensations-Temperatur bei dem Vakuumdruck entsprecht. Der Trennvorgang über die Membran findet in einem „Modul“ genannten Gehäuse statt. Die erforderlichen Membranen sind komplizierte Gebilde, sie sind eine Wissenschaft für sich, an deren Entwicklung auch namhafte Chemieunternehmen arbeiten. Sie unterscheiden sich durch geometrischen Aufbau und Form, die verwendeten Stoffe, und Trennwirkungen. Die Trennwirkung kann auf Molekülgröße oder Lösungsvermögen bzw. Affinität des permeierenden Stoffes zum Trennfolienmaterial beruhen. 
Die Konzentrationen des Zulaufs und der Produkte können wie bei der Rektifikation durch Messung der Dichte oder des Brechungs-Indexes ermittelt werden. Eine typische Anwendung des Verfahrens PV ist die Konzentration eines Ethanol-Wasser-Gemisches, das durch Destillation nur bis an eine gewisse Grenze von Restwassergehalt vorkonzentriert werden kann. 
MEMBRANANLAGE
Bild 4: Membrananage / Pervaporation

Dieses Gerät ist mit Hilfe von Diplomarbeiten als Engineering-Aufgabe entstanden. Die wesentliche Elemente sind die Membran einer Schweizer Spezialfirma sowie Vakuumpumpe, Zahnradpumpe und selbstgebaute kleine Wärmetauscher.
Letztere können der Mini-Verfahrenstechnik zugeordnet werden.

nach oben
ADSORPTION
Bei der Adsorption werden aus einem Gas- oder Flüssigkeitsstrom selektiv ein oder mehrere Stoffe an der Oberfläche eines hochporösen Feststoffes über molekulare Anziehungskräfte (physikalische Adsorption) oder mit chemischer Reaktion (chemische Adsorption) gebunden. Die Adsorption ist ein ganz bedeutendes Verfahren zur Luftreinigung und zur Lufttrocknung, aber auch für bestimmte Aufgaben der  Wasserreinigung. Bei der Luftbehandlung sind die Emissionsminderung zur Einhaltung von gesetzlichen Grenzwerten (z.B. TA-Luft) und die Wertstoff-Rückgewinnung von herausragender Bedeutung. 
Für diese Aufgabe stehen im Labor zwei Tischgeräte zur Verfügung. In diesen wird Luft dem Netz entnommen und durch Adsorption an Silicagel getrocknet. Darauf wird der Luftstrom mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff (KW, z.B. Toluol) beladen, indem er in einer Waschflasche durch diese Flüssigkeit hindurchsprudelt. Der dadurch stark beladene Luftstrom wird danach durch einen kleinen Festbett- Adsorber geleitet und darin sehr gut gereinigt, bis dieser voll beladen ist. 
Nun kann die Wirkung der Adsorption untersucht werden, indem die Konzentrationen des KW im Luftstrom vor und nach der Reinigung gemessen werden. Zur Messung der Konzentrationen stehen hochgenaue Analysegeräte für Kohlenwasserstoffe, sogenannte Flammen-Ionisations-Detektoren (FID) zur Verfügung. Der Messbereich erstreckt sich Dank automatischer Umschaltung in Dekadenschritten zwischen 100 % und einigen ppm.
Im Festbett wird als Adsorptionsmittel meist hochwertige Aktivkohle oder Silicagel 
verwendet.

Bild 5: Adsorptionsgerät, Flammen-Ionisations-Detektor (links oben)

Wenn das Adsorptionsmittel voll beladen ist, muss es durch Desorption wieder entladen werden, sodass es in vielen Reinigungszyklen wirtschaftlich eingesetzt werden kann. 
Für diesen Zweck wurde mit Diplomarbeiten eine Labor- Desorptions-Anlage gebaut. 
Zur Desorption wird das Adsorptionsmittel in einen Edelstahlbehälter gefüllt, elektrisch erhitzt und mit Stickstoff gespült. Die ausdampfenden Kohlenwasserstoffe werden in einer zweistufigen Kühlung kondensiert und somit weitgehend zurückgewonnen. Die Temperaturen sind regelbar, der ganze Prozess kann durch Verbindung mit einem PC und einem Programm gesteuert und überwacht werden.

Bild 6: Desorptionsgerät, Flammen-Ionisations-Detektor (rechts unten)

nach oben
FEUERUNGSANLAGE MIT RG ENTSTICKUNG
In der Feuerungsanlage werden nach dem bewährten Verfahren der selektiven katalytischen Reduktion (SCR-Verfahren) die bei der Verbrennung entstehenden Stickoxide (NOx) zu Stickstoff, N2 und Wasser, H2O reduziert.


Bild  7: Entstickungs-Katalysator

Bild  8:Statischer Mischer von Sulzer

In einem Heizkessel der Firma Viessmann wird leichtes Heizöl verbrannt. Der verwendete Brenner der Fa. Elco erlaubt es, einen Teil der Rauchgase zum Brenner zurückzuführen. Die Rauchgase verlassen den Heizkessel mit einer für die katalytische Entstickung günstigen Temperatur im Bereich von 250 bis 300 °C.  Für die chemische Reduktionsreaktion wird  das Reduktionsmittel Ammoniak (NH3) mit einem statischen Mischer (Fa. Sulzer) vor dem Katalysator dem Rauchgas zugemischt. Die gute Wirkung des statischen Mischers ist deshalb so wichtig, weil das NH3 mit dem Rauchgas im Verhältnis  von ca. 1 : 10 000 gleichmäßig zu vermischen ist. Danach durchströmt das Gemisch den Entstickungs-Katalysator (DeNox-KAT).  Dieser  ist ein Keramik-Waben-Monolith mit Titanoxid (TiO2), Vanadium- Pentoxid (V2O5) und Wolframoxid (WO3) als aktive Substanzen. Da eine Emission von Ammoniak möglichst vermieden werden soll, gibt man davon etwas weniger in den Rauchgasstrom als für eine vollständige Reduktion der Stickoxide erforderlich wäre. Mit dieser unterstöchiometrischen NH3 Zugabe können die gesetzlichen Grenzwerte für die Stickoxide in der Regel mit einem Reduktionsgrad von 90 % gut eingehalten werden. 
Zur Bestimmung der Entstickungswirkung können die NOx-Konzentrationen vor und nach dem Katalysator gemessen werden.
Die Feuerungsanlage ist mit Hilfe von Diplomarbeiten als Engineering- Aufgabe entstanden. 

nach oben
MESSTECHNIK
Im RG können die Schadstoffe NOx, CO und SO2 gemessen werden. Zur Umrechnung der Schadstoff-Konzentrationen auf einen Bezugs-Sauerstoffgehalt wird auch der O2-Gehalt im RG gemessen. Dieser ist gesetzlich vorgeschrieben und hängt hauptsächlich von der Brennstoffart und der Feuerungsart ab. Er soll verhindern, dass durch Beimischung von Luft eine Schadstoffkonzentration verdünnt wird um eine vorgeschriebene Gasreinheit vorzutäuschen. Für größere Feuerungsanlagen beträgt der Bezugs-Sauerstoffgehalt beim Einsatz von flüssigen Brennstoffen beispielsweise 3 Volumenprozent. 
Vor Einleitung des Messgasstromes in die Messgeräte wird das Rauchgas gründlich gefiltert und getrocknet. Die Messung der Schadstoffe erfolgt nach der Methode der nichtdispersiven Infrarot Messung (NDIR), der Sauerstoffgehalt wird mit der Methode des Paramagnetismus gemessen. Die Infrarotmessung ist eine fotometrische Messung. Sie beruht auf der Absorption von infraroten Licht (IR) in einer Messzelle durch das zu messende Gas.  Ist z.B. SO2 in einem Abgas vorhanden, absorbiert es in einem ganz bestimmten Infrarot-Wellenlängenbereich Lichtstrahlen. Die Abnahme der Lichtintensität wird als Messsignal ausgewertet. Nichtdispersiv bedeutet, dass Licht nicht zerlegt (dispergiert) wird, sondern dass aus einer Kombination von IR Strahler und Filter das geeignete IR Licht erzeugt und durch die Messzelle geleitet wird.
nach oben
Laborhomepage: http://homepages.fh-regensburg.de/~rek39140/labor
nach oben